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氣相色譜定量分析原理
點(diǎn)擊次數(shù):3866 更新時(shí)間:2017-10-23

氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時(shí)使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進(jìn)入檢測(cè)器,轉(zhuǎn)變成電信號(hào),再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來(lái),在記錄紙上得到一組曲線圖(稱為色譜圖),根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測(cè)定樣品中各個(gè)組分的含量。

氣相色譜的定量檢測(cè)方法一般有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)三種方法,其各有優(yōu)缺點(diǎn)。歸一化法是將有機(jī)樣品中所有組分的含量之和定位100%,計(jì)算出其中某一組分含量的百分?jǐn)?shù),其方便簡(jiǎn)單,樣品進(jìn)樣量和流動(dòng)相載氣流速等對(duì)計(jì)算結(jié)果影響不大,但要求每個(gè)組分色譜峰面積能準(zhǔn)確地計(jì)算,因此僅適合組分少的有機(jī)樣品。內(nèi)標(biāo)法是向有機(jī)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)已知含量的純有機(jī)物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進(jìn)行氣相色譜測(cè)定,然后利用欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積和定量校正因子進(jìn)行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點(diǎn),但需要標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)稱取有機(jī)樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量,而且選用的內(nèi)標(biāo)物的選取要求較高。

外標(biāo)法[14]是在進(jìn)樣量、色譜儀器及操作等分析條件嚴(yán)格固定不變的前提下,先使用不同含量的組分純物質(zhì)等量進(jìn)樣進(jìn)行色譜分析,求出純物質(zhì)含量和色譜峰面積的關(guān)系,并繪出相應(yīng)的定量校正曲線或給出線性方程式。然后將有機(jī)樣品在相同條件下進(jìn)行色譜分析,并根據(jù)定量校正曲線或線性方程式,計(jì)算出所需組分的定量分析結(jié)果。外標(biāo)法比較簡(jiǎn)便,尤其適合相同樣品的大批量測(cè)試,這對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)或環(huán)境中某種有機(jī)物的檢測(cè)或控制非常有效。但這一方法對(duì)液體或揮發(fā)性不好的有機(jī)物組分定量分析時(shí),往往誤差較大。

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